Miten orgaanisen hiilen kokonaismäärä (TOC) määritellään?
TOC (=orgaanisen hiilen kokonaismäärä) kuvaa veden ja vesipohjaisten järjestelmien orgaanisten yhdisteiden sisältämän hiilen kokonaispitoisuutta. TOC-analyysi on keskeinen menetelmä, jolla organisaatiot ja laboratoriot arvioivat veden soveltuvuutta omiin prosesseihinsa. Ultrapuhdasta vettä lukuun ottamatta vesi sisältää luonnostaan orgaanisia yhdisteitä, ja niiden pitoisuuksien määrittäminen on prosessien kannalta kriittistä.
TOC on vakiintunut keskeiseksi parametriksi orgaanisten yhdisteiden kokonaismäärän seurannassa, vaikka kokonaisorgaanisen hiilen ja orgaanisten yhdisteiden kokonais- pitoisuuden välillä ei olekaan suoraa kvantitatiivista korrelaatiota. Tämä korostaa käyttäjä- ystävällisen ja yleispätevän orgaanisen kontaminaatiotason seurantamenetelmän merkitystä.
Parametrin suosio selittyy osittain sen nimityksellä, joka antaa vaikutelman kattavammasta analyysistä kuin mitä mittaus todellisuudessa tarjoaa. TOC:ta hyödynnetään pääasiassa jatkuvana seurantaparametrina, jolla tarkkaillaan orgaanisen aineksen määrän muutoksia tai pysyvyyttä ympäristössä.
Mitä mitataan laskettaessa orgaanisen hiilen kokonaismäärää?
TOC-analyysin yhteydessä mitataan:
TC – Kokonaishiili
TIC – Totaali epäorgaaninen hiili
POC – Partikkelimuotoinen orgaaninen hiili
NPOC – Haihtumaton orgaaninen hiili
DOC – Liuennut orgaaninen hiili
NDOC – Liukenematon orgaaninen hiili
TOC voidaan laskea vähentämällä kokonaishiilestä epäorgaanisen hiilen määrä. Vaihtoehtoisesti voit laskea yhteen partikkelimuotoisen orgaanisen hiilen ja haihtumattoman orgaanisen hiilen tai liuenneen ja liukenemattoman orgaanisen hiilen.
Kaavamuodossa:
TOC = TC - TIC
TOC = POC + NPOC
TOC = DOC + NDOC
Kuinka orgaanisen hiilen kokonaismäärä mitataan?
Mitatut TOC-pitoisuudet vaihtelevat merkittävästi eri vesijärjestelmissä. Pitoisuudet vaihtelevat suuresti kunkin vesityypin sisällä, mutta yleisesti ne vaihtelevat laboratoriokäyttöön ja mikroelektroniikkaan tarkoitetun ultrapuhdasveden alle ppb-tasoista aina jäte- ja prosessivesien satoihin ppm-tasoihin.
Monissa järjestelmissä TOC-mittaus yksinään ei riitä. Hiiltä sisältävät yhdisteet esiintyvät eri muodoissa, ja niiden osuudet voivat olla ratkaisevia.
Liuenneella orgaanisella hiilellä (DOC) tarkoitetaan yleensä sitä, joka läpäisee 0,45 µm suodattimen. Suurempi orgaaninen hiili luokitellaan partikkelimaiseksi orgaaniseksi hiileksi (POC) tai liukenemattomaksi orgaaniseksi hiileksi (NDOC).
TOC-analyysit
Yleisesti ottaen orgaanisen hiilen kokonaismäärä eli TOC mitataan hapettamalla orgaaniset yhdisteet mitattavaan muotoon.
Hapetus- ja mittausmenetelmä vaihtelee mitattavan TOC:n laadun ja pitoisuuden sekä analyysivaatimusten (esim. nopeus, herkkyys) mukaan.
-
Korkean lämpötilan poltto suoritetaan 1200 asteisessa happirikkaassa ilmakehässä. Muodostunut hiilidioksidi johdetaan erotus putken läpi interferenssien eliminoimiseksi ja mitataan non-dispersiivisen infrapunaspektroskopian (NDIR) avulla.
-
Korkean lämpötilan katalyyttinen hapetus suoritetaan 680 asteisessa happirikkaassa ympäristössä, platinakatalyyttiä sisältävissä putkissa, jonka jälkeen tuote analysoidaan NDIR-spektroskopialla.
-
Termokemiallinen hapetus toteutetaan lämmön ja kemiallisen hapettimen, yleensä persulfaatin, avulla.
-
Valokemiallinen hapetus toteutetaan UV-valolla ja kemiallisella hapettimella, yleensä persulfaatilla.
-
Foto-oxidaatio toteutetaan pelkällä ultraviolettisäteilyllä (UV) tai katalyytin avulla. UV-hapetusmenettely on luotettavin ja vähiten huoltoa vaativa menetelmä TOC:n määrittämiseen ultrapuhtaasta vedestä.
Polttomenetelmiä (1 & 2) käytetään pääasiassa korkeampien TOC-pitoisuuksien (ppm tai suuremmat) tai korkeiden hiukkaspitoisuuksien määrittämiseen. Persulfaattihapetusta, jota tehostetaan UV-säteilyllä tai lämmöllä, käytetään laajalti laboratoriossa TOC:n määrittämiseen erilaisista vesinäytteistä, kuten juomavedestä sekä lääke- ja elektroniikkateollisuuden vesistä. Syntyvä hiilidioksidi mitataan yleensä NDIR-tekniikalla tai seuraamalla sähkön-
johtavuuden muutosta, kun hiilidioksidi liukenee erilliseen puhtaaseen vesivirtaan.
Muiden hapetustuotteiden vaikutuksen eliminoimiseksi kaasu voidaan johtaa kalvon läpi. Hyvä hapetus voidaan saavuttaa, mutta tarvitaan kompensaatiomenetelmä, jolla otetaan huomioon käytettävän reagenssin vaikutus tuloksiin. TOC:n määrittäminen ppb-tasolla on mahdollista.
Kaikki hiilidioksidia mittaavat TOC-analysaattorit ottavat huomioon myös bikarbonaateista ja karbonaateista vapautuvan hiilidioksidin, ellei tätä epäorgaanista hiiltä (IC) oteta huomioon. Epäorgaaninen hiili (IC) voidaan poistaa happamoittamalla näyte pH-arvoon kaksi tai sen alle, jolloin epäorgaaninen hiili vapautuu hiilidioksidina, joka voidaan mitata tai luokitella jätteeksi tai käsitellä jätteenä. Nesteeseen jäljelle jäävä haihtumaton orgaaninen hiili (NPOC) hapetetaan, jolloin vapautuva hiilidioksidi johdetaan detektorille mittausta varten.
Tilanne on hieman erilainen erittäin puhtaiden ja alhaisen sähkönjohtavuuden omaavien vesien kohdalla. Riittävän alhaisen johtavuuden omaava vesi (resistiivisyys noin
18,2 MΩ·cm) ei sisällä merkittäviä määriä bikarbonaatteja, karbonaatteja tai muita liukoisia suoloja, jolloin epäorgaanisen hiilen määrää ei tarvitse vähentää mittaustuloksesta. Kuten aiemmin todettiin, kaikki tällaiset pienten pitoisuuksien mittaukset on suoritettava online- menetelmällä.
Useita TOC-monitoreita on kehitetty nopeaan ppb-tason TOC-pitoisuuksien seurantaan laboratorioiden erittäin puhtaissa vesijärjestelmissä. Nopea reagointi on välttämätöntä, jotta tulokset ovat käytettävissä ja merkityksellisiä suhteellisen pienille annosteltaville vesimäärille. Nämä monitorit mittaavat tyypillisesti veden johtavuutta ennen hapettumista ja sen jälkeen; muutos kalibroidaan TOC-pitoisuuden suhteen. Aikarajoitusten vuoksi hapettuminen ei aina ole täydellistä, mutta riittävää seurantaan.
Online TOC-analyysi vai laboratoriossa tehty analyysi?
Suurin osa TOC-näytteistä otetaan ja analysoidaan laboratoriossa. Jos TOC:n, kuten NDOC:n, alajaottelua tarvitaan, näytteet valmistellaan ennen analyysia.
Online-analyysejä käytetään korkeille TOC-pitoisuuksille, kun mittaustiheys tai -nopeus sitä vaatii. Alle 50 ppb-tason TOC-pitoisuuksille online-mittaus on pakollinen kontaminaation estämiseksi. Kontaminaatio tulee ympäristöstä, näyteastioista tai ilman hiilidioksidista, joka liukenee puhtaaseen veteen ja häiritsee pienten pitoisuuksien mittausta.
Reaaliaikainen TOC-valvonta
Viimeaikaisten innovaatioiden ansiosta osassa puhdasvesijärjestelmistä on nyt sisäänrakennettu reaaliaikainen orgaanisen hiilen kokonaismäärän (TOC) seuranta. Uusi PURELAB® Chorus Complete -järjestelmä mahdollistaa TOC-tasojen jatkuvan seurannan suoraan järjestelmästä ilman erillistä TOC-analysaattoria.
Sisäänrakennettu seuranta tarjoaa useita keskeisiä etuja:
- Välitön veden orgaanisen puhtauden varmistus.
- Vaatimusten noudattamatta jättämisen riski laskee, erityisesti GxP-säännellyissä ympäristöissä.
- Nopeampi reagointi mahdollisiin orgaanisiin epäpuhtauksiin.
Erittäin säännellyissä ympäristöissä, kuten lääketeollisuuden laadunvalvontalaboratorioissa, reaaliaikainen TOC-seuranta on merkittävä etu. Se auttaa varmistamaan ultrapuhtaan veden tasalaatuisuuden ja jäljitettävyyden kansainvälisten farmakopeastandardien (USP, EP, JP) mukaisesti.
✅ Nykyaikaiset puhdasvesiratkaisut, kuten PURELAB Chorus Complete, tarjoavat reaaliaikaisen TOC-seurannan vakiona, mikä mahdollistaa veden laadun jatkuvan seurannan laboratorioissa, parantaa datan eheyttä ja antaa täyden luottamuksen jokaiseen käytettyyn vesipisaraan.
Kysy lisää >
